維生素C又名抗壞血酸,是一種人體自身無法合成而又必需的一種物質(zhì),與人類健康有密切的關系。我國是維生素C生產(chǎn)大國,在全球所需的8萬t/a維生素C中,我國的供應量達到50%以上。維生素C是一種高能耗產(chǎn)品,隨著國際市場上維生素C價格的暴跌,降低維生素C生產(chǎn)中的能耗(特別是維生素C干燥過程中的能耗——占整個維生素C生產(chǎn)能耗的30%以上)已成為生產(chǎn)企業(yè)生存的關鍵。在維生素C生產(chǎn)中干燥是一個很重要的步驟,以前常采用雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器進行干燥,但該干燥器存在不能連續(xù)生產(chǎn)、物料受熱不均勻、能耗高、操作復雜等缺點。
常規(guī)維生素C生產(chǎn)精制工藝分析
維生素C制取目前通用的方法為硫酸酸化法和離子交換法,其中硫酸酸化法已基本淘汰,離子交換法已成為目前主要生產(chǎn)工藝。通常離子交換工藝是將維生素C鈉用水溶解后,溶液經(jīng)過陽離子交換樹脂去除鈉離子,生成維生素C溶液,經(jīng)減壓濃縮、冷卻結(jié)晶,離心分離得粗品維生素C,再精制結(jié)晶得成品維生素Co陽離子交換樹脂的使用過程會耗用大量的自來水,及排放大量的廢酸、廢堿,對環(huán)境污染嚴重,不符合清潔生產(chǎn)的要求,同時這種離交方法制得的維生素c溶液濃度較低(15~20%),需經(jīng)過大量的蒸發(fā)濃縮才能制取粗品維生素C,這使得整個工藝周期長,產(chǎn)品易于變質(zhì),粗品維生素C質(zhì)量差,收率低,能耗高,設備投資多,成本高。
結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C 工藝設計
結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝以維生素C鈉為原料,采用全自動多功能過濾洗滌干燥機進行制備高純度維生素C的新方法,以克服現(xiàn)有技術存在的不足。具體工藝步驟為:
(1) 酸化反應步驟:按照維生素C鈉和水的重量比為1:0.341~0.894制成維生素C鈉水溶液,維生素C鈉水溶液在攪拌狀態(tài)下加入鹽酸或者通入HCl氣體,其中VcNa:HCl按折純重量比為1:0.175~0.215,使其充分反應,得酸溶液;在所得酸溶液中加入活性炭,加入比例為1L酸溶液加入2~10g活性炭,然后升溫至65~70℃脫色再保溫過濾,生成凈化的酸溶液。
(2) 結(jié)晶分離步驟:對酸化反應后的酸溶液邊攪拌邊降溫,酸溶液降溫至-5~5℃,并保持1~3小時,使維生素C從酸溶液中析出,過濾得粗品維生素C和析出維生素C后的酸溶液;
(3) 除鹽過濾步驟:取結(jié)晶分離析出粗品維生素C后的酸溶液,減壓濃縮至維生素C含量在50~60%,使維生素C處于65~70℃溫度下的近飽和狀態(tài),溫度控制在65~70℃保溫過濾,除去氯化鈉,得到濾液;
(4) 粗品結(jié)晶過濾步驟:對步驟3所述的濾液利用冰水和冰甲醇洗滌再降溫降溫至-5~5℃,并保持2~10小時,結(jié)晶、過濾得回收品粗品維生素C;采用真空抽濾,得到的粗品維生素C和回收品維生素C。
(5) 高純度維生素C精制步驟:將粗品維生素C和回收品維生素C加入無鹽水中溶解后脫色過濾,降溫、結(jié)晶、分離、烘干既得成品維生素C。高純度維生素C含量99.8%,旋光=+21°,消光值為0.038,其他指標均符合藥典2000版二部標準。
結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C工藝利用氯化鈉與維生素C溶解度隨溫度變化的差異,將維生素C鈉直接用鹽酸酸化生成維生素C和氯化鈉的水溶液,采用熱濾、降溫、濃縮方法,達到維生素C與氯化鈉的逐步分離,制備出粗品維生素C和副產(chǎn)品氯化鈉,粗品維生素C再精制重結(jié)晶得成品維生素C。經(jīng)檢驗所得成品維生素C各項指標均符合藥典2000版二部標準。新生產(chǎn)工藝可大大減少用水、酸、堿,降低能耗,解決環(huán)境污染,縮短生產(chǎn)周期,降低生產(chǎn)成本,提高產(chǎn)品收率和成品質(zhì)量,是一種經(jīng)濟有效的維生素C制備方法。
結(jié)晶過濾洗滌干燥四合一精制提純維生素C 現(xiàn)場照片